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水滴角测试仪测量准确性的检验标准

如同任何一种测量方法需要一种可以用于检验其测量准确性的手段一样(比如采用天平称量,一般通过标定的基准物或重量来检验或校正),多数客户也希望有一种方法可以用来检验所采购或准确采购的接触角测量仪的实际测量准确性,因为作为一种测量方法,首先重要的就是测量准确性能否满足用户对测量的要求。否则如果得到的测量结果与实际值偏差太大,测量不但不能满足要求,而且会产生非常严重的结果和误导,如得出的研究结论或推论是错误的或经不起其他同行的检验,产品的质量无法满足客户的需求而被要求退货或甚至因此失去了一个长期的或潜在的客户等等。

但对于水滴角测试仪(也包括表面张力仪)目前既无国际/国内的任何相关标准计量单位可供依托,也无任何相关的国际/国家标准或规范可供借鉴。而且接触角测量的特殊性还在于:很难找到一种具有一定的、恒定的接触角值的(液体/固体表面)体系,因为由于固体表面的不完美性一种液体在其表面的接触角值一般不是一定值,而是一范围,而在测量时具体得到什么值,与测量的方式(以及液滴形成的历史)也有一定的关系。所以对于这一类的测量不存在类似于称重的基准物或经过标定的重物(calibration/reference weight)那样准确的真实参考体系。

那么用什么定义水滴角测试仪测量准确性的检验标准呢?

一是采用熟悉的体系进行粗略检验:虽然可靠性在几度范围,但也可以基本上对仪器的测量准确性作出一大致的判断。

为此可以通过对一些大家熟悉的、已被广泛检测过的体系来进行实际测量。一个可以被用于这一目的体系是水滴在光滑(smooth)聚四氟乙烯(PTFE/Teflon)表面上的接触角,这一体系也被不少国外厂家作为 “标准样品体系” 销售:由于PTFE的表面能非常低,所以它不容易被其它物质所污染,只要在测量前,对其进行仔细的清洗(比如采用2-丙醇/isopro-panol),然后晾干(比如在干燥器里过夜),接着在其表面上形成体积约在5-10微升的水滴(一般通过液滴与表面的接触把液滴转移到固体表面上去),测量其接触角值。如果这一数值落在110±4°内或者在这一区域附近,那么测量方法基本可靠。反之,如果得到的结果与给出的数值范围相差非常明显(比如5°以上,而且一般是偏低),那么就应该引起注意,最好进行多次重复测量。如果重复测量的结果(尽管数据之间的相互重复性不错)仍然与给出的数值偏差很大,就应该有理由怀疑测量方法的准确性,并应该采取进一步的措施来检验其准确性。注意:这里采用的PTFE表面应该是光滑的、没有经过微结构化处理的。经过微结构化处理的PTFE表面由于表面结构中可以嵌入空气气囊(air pockets),水在这样的表面的接触角值会大大增加。

如果想要更进一步检测仪器的测量准确性,目前最好的手段是采用高精度的标准片进行准确检验。

目前市场上多数的光学接触角测量仪是基于侧面(side-view)观察座滴(sessile drop)的方法,其测量的原理是基于液滴中心轴旋转对称的假设。在这样的假设下,只要能够获得包含座滴中性对称轴的侧面二维截图,就等于获得了液滴的所有信息。所以通过对这一侧面二维截图的成像(液滴二维图像)的分析,计算液滴二维轮廓线在三相接触点处的切线斜率,从而确定液滴在固体表面的接触角值。

高精度标准片正是基于以上的假设制作的:对于一表面张力值、密度值和体积已知的液体,它在固体表面形成的座滴形状,在中性轴旋转对称的假设下,只与接触角值(和重力加速度值)有关。当后者给定时,可以通过对(严格)描述其形状的Laplace-Young方程的求解,准确地计算出这一液滴(上面提到的、包含其中性轴的侧面截图的)二维轮廓线。如果将这样的二维轮廓线坐标以非常精密的方法准确地 “绘制” 在一玻璃片表面,并且将这一轮廓包络线和三相接触线以内的面积(液滴)全部以黑色标记,而其余的(背景)都以白色标记,那么就得到了所谓的接触角高精度标准(液滴图像)片(见图-1)。目前的制作工艺能够确保轮廓线坐标的 “描绘” 精度/误差在1微米以下,与此相比多数接触角测量仪的轮廓坐标点检测精度在5-8微米或以上。

水滴角测试标准

图-1:用于检验接触角(和表面张力)测量准确性的标准液滴图像

这样获得的高精度标准片上的液滴图像代表了理想的、中心轴对称座滴的截面图。由于Laplace-Young方程考虑了液滴本身重力(密度+体积)和表面张力对其形状的影响,所以这些图像非常准确地代表了真实液滴的(截面图)形状:由于重力的作用,它既不是圆的一部分,也不是椭圆的一部分。样品的表面越完美,接触角值越大,这些图像与实际测量时遇到的 “真实” 液滴的符合程度也越好。

有些厂家把这类标准片称为 “校正” 片,这是不妥当的,因为它们不具备校正测量准确性的功能,它们只能用来检测或检验测量的准确性。

水滴角测试标准

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